DIKLAT SAMPLING MIGAS

BAB I Pendahuluan

Pengambilan contoh atau lebih populer disebut sebagai ‘sampling’ adalah suatu prosedur tertentu yang harus diikuti bila suatu substansi, bahan atau produk diambil untuk keperluan pengujian contoh yang representatif dari keseluruhannya.

Suatu substansi, bahan atau produk diambil contohnya untuk berbagai alasan tergantung pada kepentingannya :

·         dalam penerimaan : untuk meyakinkan bahwa produk memenuhi spesifikasi.

·         selama penyimpanan dan penanganan : untuk penjagaan serah terima dan penetapan harga, untuk memonitor kondisi dan kualitas produk.

Berbagai metode sampling standar dapat dipilih sesuai dengan tujuan dan kegunaan pengambilan contoh. Sedangkan bahan wadah (container, vessel) dan ukuran volume sangat tergantung pada jenis contoh yang akan diambil.

Menurut teknik pengambilannya sampling dibedakan menjadi :

- Manual Sampling

- Automatic Sampling

Menurut jenis fasa yang diambil maka substansi atau material yang diambil dapat berupa

- Fasa gas maupun fasa gas yang dicairkan

- Fasa cair

- Fasa padat

Menurut jenis produknya yang akan di sampling dapat dibedakan menjadi :

- Air (air bersih, air minum dalam kemasan, air buangan, air formasi)

- Gas (gas emisi , gas ambien, gas alam)

- Minyak bumi dan produknya,  dll material.

Beberapa metode standar yang dipakai berkaitan dengan kegiatan pengambilan contoh minyak bumi dan hasil-hasilnya, antara lain :

- ASTM Standar :

·         D 3700 Practice for Containing Hydrocarbon Fluid Samples Using a Floating Piston Cylinder.

·         D 4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products.

·         D 4306 Practice for Aviation Fuel Sample Contriners for Test Affected by Trace Contamination.

·         D 4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products.

·         D 5842 Practice for Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurements.

·         D 5854 Practice for Mixing and Handling of Liquid samples of Petroleum and Petroleum Products.

·         Standar Pengukuran Minyak, API

·         Standar GPA :

·         GPA Standard 2166-86, Obtaining Natural Gas Sample for Analysis by Gas Chromatography

 

BAB II SAMPLING GAS ALAM

Metode GPA 2166-96

1.  Ruang Lingkup

Metode sampling ini dikhususkan untuk gas alam yang menggunakan kontainer vakum atau bertekanan, yang akan dibawa ke Laboratorium. Kontainer dipilih sedemikian rupa, sehingga komposisi gas tidak berubah selama tranportasi atau saat disimpan.

Prosedur sampling ini, digunakan untuk analisis komposisi gas alam cara kromatografi gas dan juga untuk maksud analisis yang lain. Khususnya diperuntukkan prosedur sampling yang disebut prosedur sampling wet gas alam, yaitu pada tekanan sampai 1100 psi. Dalam prosedur sampling ini tidak diuraikan cara sampling yang disebut dry gas alam, yaitu sampling yang dibatasi oleh adanya tekanan.

2.   Garis Besar Metode

Sampel gas alam dipindahkan dari sumber ke dalam wadah sampel dengan salah satu metode berikut.

(a). Purging Procedure - Fill and Empty Method

(b). Purging Procedure - Controlled Rate Method

(c). Evacuation kontainer Procedure

Metode dipilih berdasarkan komposisi dari sampel, te­kanan dan temperatur sumber sampel dan jenis peralatan yang digunakan. Metode sampling ini dikategorikan bukan sebagai jenis composite sample, akan tetapi sebagai spot sample, dimana sampel diambil dalam interval waktu.

     Dimungkinkan bahwa, saat pengambilan sampel atau saat pengiriman sampel, akan terjadi kondensasi, oleh karena itu disarankan agar wadah sampel dipanaskan pada suhu 20 - 50 of lebih tinggi dari temperatur sumber.

3.   Pemilihan Prosedur Sampling

Prosedur sampling dapat dipilih sebagai tercantum pada Tabel I. Diklasifikasikan atas dua jenis sampel gas alam, yaitu wet natural gas dan dry natural gas.

(a).  Dry natural gas,

yaitu sampel gas alam yang tidak membentuk kondensat saat pendinginan, yang disebabkan adanya ekspansi dari tekanan sumber sampai tekanan atmosfer atau tekanan tertentu.   Diklasifikasikan  sebagai  dry natural  gas bila tekanan sumber kurang dari 400 psi.

(b). Wet natural gas,

yaitu sampel gas alam yang dapat membentuk kondensat saat pendinginan, yang disebabkan adanya ekspansi dari tekanan sumber sampai tekanan atmosfer. Diklasifikasikan sebagai wet natural gas bila tekanan sumber diatas 400 psi.

Dry Natural Gas

(a).  Purging Procedure - Fill and Empty Method

Metode ini dipilih apabila temperatur wadah sampel sama dengan atau lebih besar dari temperatur sumber. Tekanan sumber harus lebih besar dari tekanan atmosfer.

(b).  Purging Procedure - Controlled Rate

Metode ini dipilih apabila kondisinya sama dengan di atas.

(c).  Evacuated Kontainer Procedure

Metode ini dipilih apabila tekanan sumber di atas atau dibawah tekanan atmosfer dan temperatur sumber lebih besar atau lebih kecil dari temperatur wadah sampel.

(d).  H₂O Displacemennt Procedure

Metode  ini  aplikatif  pada kondisi yang sama dengan Evacuated Kontainer Procedure (c),  tekanan sumber yang dapat diterima harus lebih besar dari tekanan atmosfer.

(e).  Glycol Displacement Procedure

Aplikatif pada kondisi yang sama dengan H₂O Displacemennt Procedure

(f)   Floating Piston Cylinder Procedure

Aplikatif pada kondisi yang sama dengan H₂O Displacemennt Procedure

Wet Natural Gas

(a).  Purging Procedure - Fill and Empty Method

Metode ini dipilih apabila temperatur wadah sampel sama dengan atau lebih besar dari temperatur sumber. Tekanan sumber harus lebih besar dari tekanan atmosfer.

(b).  Purging Procedure - Controlled Rate

Prosedur ini tidak disarankan untuk wet natural gas.

(c).  Evacuated Kontainer Procedure

Prosedur ini dipilih apabila tekanan sumber 1100 psi atau dibawahnya. Temperatur sumber dapat lebih besar atau lebih kecil dari temperatur wadah sampel.

(d).  Reduce Pressure Procedure

Prosedur ini dapat diaplikasikan pada kondisi sama dengan kondisi pada penggunaan prosedur Evacuated kontainer. Tekanan pengisian dibatasi satu sampai dengan tiga di atas tekanan sumber,  rentang tekanan sumber antara 100 – 1100 psig.

(e).  H₂O Displacement Procedure

Methoe ini aplikatif pada kondisi yang sama dengan Evacuated Kontainer Procedure,  tekanan sumber yang dapat diterima harus lebih besar dari tekanan atmosfer.

(f).  Glycol Displacement Procedure

Aplikatif pada kondisi yang sama dengan H₂O Displacemennt Procedure

(g)   Floating Piston Cylinder Procedure

Prosedur ini tidak direkomendasikan untuk Wet Natural Gas kecuali bila silinder diberi grease yang tidak menyerab contoh.

4.   Peralatan

(a).  Wadah sampel

Digunakan wadah sampel dari metal, yang tahan terhadap korosi serta mempunyai faktor keselamatan yang tinggi. Disarankan wadah sampel dibuat dari stainlees steel, karena dapat mengurangi terjadinya adsorpsi permukaaan dari komponen hidrokarbon berat (heksana dan komponen yang lebih berat) dan juga untuk mengurangi terjadinya reaksi antara karbon dioksida dan wadah.

Wadah sampel mempunyai satu Valve atau dua Valve, hal ini tergantung pada prosedur sampling yang dipilih. Wadah sampel dan Valve harus mempunyai tekanan kerja, sama dengan atau lebih besar dari tekanan maksimum di tempat sampling, penyimpanan atau alat pembawa (trans­portasi) wadah sampel. Ukuran dari wadah sampel tergantung dari jumlah sampel yang diperlukan untuk uji laboratorium yang hendak dibuat.

Tabel I memberikan ukuran jumlah sampel minimum yang disarankan untuk uji laboratorium.

	Standard Cubic  Centimeter	Standard Cubic       Feet
Uji PVT	280 x 103	10
Analisis Fraksi Temperatur Rendah	140 x 103	5
Uji Kalorimeter untuk Heating Value	85 x 103	3
Analisis dengan Mass Spectrometer	280	0,01
Analisis dengan Kromatografi	280	0,01

(b). Sample Transfer Line

Sample transfer line berupa tubing yang dibuat dari stainless steel, steel, atau tembaga atau logam lain yang ulet, tidak reaktif terhadap sampel. Stainlees steel digunakan untuk tekanan di atas 1000 psi atau untuk gas yang mengandung H₂S.

Dari Valve sumber sampling dihubungkan dengan wadah sampling yang dilengkapi dengan dua Valve yaitu Valve A dan Valve B, dimana Valve A dihubungkan langsung dengan wadah sampel (lihat gambar 1). Lebih praktis apabila sample line pendek.

Gambar 1. Tipikal Layout Sampling Gas

(c).  Sample Line Separator

Bila pada sample point (titik pengambilan sampel) ter­dapat cairan, maka liquid separator di tempatkan dian­tara sumber dan wadah sampel. Sebuah sinter metal filter (saringan sinter logam) juga dapat digunakan untuk menjaga partikel padatan keluar dari wadah sampel.

Untuk jelasnya, gas sampling separator seperti ditun­jukkan pada gambar 2 dan 3. Separator didesain sesuai dengan kode vessel tekanan.

Gambar 2. Contoh Separator Sampling Gas

Gambar 3. Contoh Separator Sampling Gas tipe B

(d).  Sampling Points

Perhatikan pemilihan tempat pengambilan sampel (sampling points). Untuk sampling gas, sampling points diambil di puncak pada- aliran horizontal, maksudnya untuk mengu­rangi terjadinya kontaminasi liquid.

Disamping itu, sampling points juga dapat diambil di bagian setelah posisi bangkok atau setelah diberi hambatan (rintangan), maksudnya untuk mengurangi terja­dinya kontaminasi liquid.

(e).  Duplicate Samples

Apabila sampling ulangan sangat sulit atau tidak mungkin, disarankan untuk mengambil sampel duplikasi. Duplikasi sampel dilakukan dengan menggunakan Wadah sampel yang dipasang paralel dan kemudian di isi bersa­maan.

(f).  Preparasi Wadah Sampel

Sebelum sampling, wadah sampel harus dibersihkan, teru­tama untuk sampel yang berupa senyawa hidrokarbon cair. Keberadaan  lapisan minyak, grease, atau sludge dapat dibersihkan dengan purging dengan steam, langsung dicu­ci dengan larutan detergent panas, atau dicuci dengan solvent dan kemudian dikeringkan.

5.   Prosedur Sampling

A.   Purging - Fill and Empty Method (Peralatan pada gambar 4.)

        

Hubungkan tubing Extention (panjang 2-4 ft) yang di­lengkapi  Valve buang (Valve 4) dengan outlet Valve wadah sampel (Valve 3). Cara ini disarankan untuk menghilangkan kemungkinan terdapatnya kondensat hidrokarbon berat dalam outlet Valve wadah sampel.

Selanjutnya lakukan prosedur sampling dengan cara sebagai berikut :

1)       Buka Valve pada sampling point dan bersihkan ko­toran-kotoran yang terkumpul.

2)       Hubungkan ujung wadah sampel lewat sistem sampling dengan sumber gas. Wadah sampel harus berada pada posi­si tegak.

3)       Alirkan sampel gas lewat aliran sampel dan wadah sampel pelan-pelan, maksudnya untuk menghilangkan udara (WaIve 2, 3 dan 4 dibukan penuh dan Valve 1 dibuka sediki t) .

4)       Tutup Valve pada extension line (Valve 4) dan bi­arkan tekanan menaik sampai mencapai tekanan wadah sampel.

5)       Tutup inlet Valve wadah sampel (Valve 2) dan buka pelan-pelan lobang wadah sampel lewat Valve extension tube (Valve 4) sampai tekanan atmosfer. Kemudian buka inlet Valve wadah sampel (Valve 2).

6)       Ulangi step (4) dan (5). Pada Tabel II diberikan berapa ulangan step (4) dan (5) harus dilakukan, yaitu pembilasan (purge) wadah sampel yang efektif sehingga benar-benar diperoleh sampel yang representatif.

Tabel II

Tekanan Gas Maksimal Dalam Kontainer, psig	Jumlah Putaran Purging
15  -  30	13
30  -  60	8
60  -  90	6
90  -  150	5
150  -  500	4
>  500	3

Gambar 4. Sampling Gas – Purging Fill and Empty Methode

(7).   Dengan pressure gage pada sampling manifold ditun­jukkan besarnya tekanan wadah sampel. Buka sedikit Valve sample (Valve 1) dan buka sedikit pula Valve ex­tension Valve (Valve 4), dengan inlet Valve pad a wadah sampel dibuka lebar-lebar, hal ini dimaksudkan untuk memperoleh tekanan sampling yang diinginkan dan kecepatan alir ke wadah sampel.

Catatan:  Bila tekanan wadah sampel sama dengan tekanan sumber gas, maka   Valve sampel (Valve 1), dibuka lebar-lebar.

(8).   Lanjutkan pengaliran sampel selama 30 menit. Amati terdapatnya sediki t cairan pada Valve huang extension tube (Valve 4). Bila terlihat terdapat cairan, huang sampel.

(9).  Bila tidak terdapat cairan pada Valve 4, tutup se­cara bersamaan antara valve wadah sampel dan valve extension tube (Valve 1 dan Valve 4). Hal ini dilakukan apabila tekanan wadah sampel telah mencapai yang diinginkan.

(10). Catat tekanan wadah sampel. Tutup inlet valve dan outlet valve wadah sampel.

Catatan : Bila dikehendaki lebih dari satu wadah sampel maka harus di isi dalam waktu yang sama dan dengan menggunakan manifold.

(11)  Pindahkan wadah sampel dan tes yaitu dengan mencelupkan valve di dengan menggunakan larutan pendeteksi, selanjutnya valve disumbat adanya kebocoran dalam air, atau kebocoran.

B.     Purging Controlled Rate Methode

Susunan peralatan seperti terlihat pada gambar 5.

Gambar 5. Sampling Gas - Purging Controlled Rate Methode

Prosedur untuk sampling dengan metode ini adalah :

1)       Buka sampling valve dan bersihkan kotoran-kotoran yang terkumpul disitu.

2)       Susun wadah sampel sesuai dengan gambar 5

3)       Pasang tubing tembaga atau yang lain sepanjang 3 dan valve 4.

4)       Tutup semua valve

5)       Buka penuh pelan-pelan valve sampling (valve 1)

6)       Buka pelan-pelan inlet valve wadah sampel (valve 2)

7)       Buka penuh (valve 3) pelan-pelan valve outlet wadah sampel

8)       Buka penuh pelan-pelan valve extension tube (valve 4)

9)       Aliran pada cara ini untuk waktu tertentu seperti ditunjukkan pada gambar 7,8 atau 9

10)  Tutup semua valve dengan urutan-urutannya berkeba­likkan dengan cara saat memulai

11)  Pindahkan wadah sampel dan tes kebocoran yaitu dengan mencelupkan valve di dalam air atau dengan menggunakan larutan pendeteksi kebocoran. Selanjutnya valve disumbat.

Gambar 7. Waktu purging untuk 10 volume perubahan - detik

Gambar 8. Waktu purging untuk 10 volume perubahan - detik

Gambar 9. Waktu purging untuk 10 volume perubahan – detik

C.   Evacuated Container Method

Susunan peralatan ditunjukkan pada gambar 10.

Gambar 10. sampling gas  - Evacuated Container Method

Prosedur sampling cara evacuated kontainer method adalah sebagai berikut :

1)       Evakuasikan wadah sampel sampai tekanan 1 mm Hg atau dibawahnya. (Gunakan cylinder yang mempunyai fasilitas evakuasi dan teruji dalam keadaan vakum). Sebelum digunakan, kevakuman dapat di tes dengan suatu vacuum gage.

Catatan :  Sebagai alternatif untuk cylinder evakuasi, cylinder dapat diisi sampai tekanan positif dengan gas iner dalam teknik analisis yang digunakan. Gas yang dapat digunakan adalah gas hidrogen atau helium. Kandungan udara dalam wadah sampel dapat dikurangi sampai harga terendah dengan purging dengan menekan gas atau dengan evakuasi dan diisi dengan gas penekan. Kandungan gas penekan dapat digunakan untuk modifikasi pada metode analisis.

2)       Buka valve pada sampling point dan bersihkan ko­toran yang terkumpul di titik itu.

3)       Pasang wadah sampel sebagai ditunjukkan pada gambar 10. Untuk purging, kendorkan hubungan inlet valve wadah sampel (valve 3) sedemikian sehingga terjadi aliran purging dari sample line sampai inlet valve wadah sampel.

4)       Lakukan purging pelan-pelan ke sample line dengan gas untuk mengusir udara dengan membuka sebagian dari vent valve (Valve 2) dan sampling valve (Valve 1) se­hingga sampai gas mengalir dalam sample line dan keluar pad a inlet valve wadah sampel dan keluar dari vent valve (Valve 2).

Selanjutnya, kencangkan hubungan pada inlet valve wadah sampel dan tutup sampling valve (Valve 1). Biarkan tekanan sample line menjadi tekanan atmosfer dan kemu­dian tutup vent valve (Valve 2).

5)       Buka penuh sampling valve (Valve 1) dan buka pelan­pelan inlet valve wadah sampel (Valve 3), biarkan terjadi kenaikkan tekanan sampai tekanan sumber atau sedikit dibawahnya. Terdapatnya kondensat dapat dihindari apabila sampling dilakukan pada tekanan lebih rendah dari tekanan sumber.

6)       Tutup inlet valve wadah sampel (Valve 3) dan sampling valve (Valve 1). Buka vent valve (Valve 2) untuk membebaskan tekanan dalam sample line.

7)       Pindahkan wadah sampel dan tes kebocoran dengan mencelupkan valve di dalam air atau dengan menggunakan larutan pendeteksi kebocoran.Lakukan penyumbatan valve.

BAB III STANDAR  PRAKTEK SAMPLING  HIDROKARBON CAIR

Floating Piston Cylinder, ASTM D. 3700-94

1.       Ruang Lingkp

Metode ini didiskripsikan untuk mendapatkan sampel hidrokarbon cair yang homogen untuk analisis laboratorium

Pada metode ini tidak  merekomendasikan  penempatan titik pengambilan sampel.

2.       Garis besar metode

         Suatu sampel  hidrokarbon cair dipindahkan di bawah tekanan dari piston yang ada dalam silinder. Silinder berpiston ini didisain untuk menempatkan gas iner yang bertekanan. Piston juga berfungsi sebagai pembatas antara gas iner dan sampel, sehingga pada waktu sampel berbentuk cairan  yang bertekanan masuk, tidak ada ruangan yang kosong yang dapat digunakan untuk proses penguapan (ekspansi) sampel.

3.        Peralatan

1)       Kontainer seperti terlihat pada gambar 11, yang terdiri  dari tubing logam yang sudah dihaluskan bagian dalam maupun luarnya, Silinder ini didesain dapat menahan tekanan maksimum pada waktu sampling dan tahan terhadap korosi. Volume silinder tergantung pada volume sampel yang dibutuhkan.

2)       Silinder berisi piston yang dapat bergerak dan dilengkapi ring piston yang terbuat dari TFE (Tetra Fluoro Carbon). Ring piston ini harus tahan terhadap keberadaan sampel.

3)       Pipa transfer, Valve dan  pengukur tekanan (manometer)

Gambar 11  Floating Piston Cylinder (Welker)

4)   Prosedur Sampling

Prosedur ini digunakan untuk sampel hidrokarbon cair cair.

-            Isi silinder dengan gas iner melalui kerangan D hingga tekanan pada silinder mencapai kira-kira 10 Psi di atas tekanan sampel pada titik sampel, kemudian tutup kerangan D.

-            Sambungkan silinder piston dengan tempat sampling, tutup kerangan B dan C, lakukan purging pada pipa aliran sampling ke silinder dengan membuka kerangan B perlahan. Kemudian ganti arah aliran ke silinder dengan membuka kerangan C yang menuju ke silinder pelan-pelan tutup kerangan B, sambil mengamati tekanan pada manometer ada di ujung silinder yang lain.

-            Buka kerangan  C masukan sampel sampai penuh sambil mengeluarkan gas inner  dengan membuka kerangan D pelan-pelan  menuju ke silinder gas inner.

-            Yakinkan semua gas iner yang ada dalam silinder sampel sudah keluar dan digantikan dengan cairan hidrokarbon, (perhatikan tekanan pada manometer jaga jangan sampai turun), silinder sampel sekarang telah terisi 80 % karena dikurangi dengan volume piston.

-            Kemudian tutup semua kerangan dan lepaskan silinder dari sumber sampel dan silinder gas iner.

-            Sampel siap untuk dianalisis.

BAB IV STANDAR PRAKTEK UNTUK SAMPLING LPG

ASTM D 1265-97

1.        Ruang Lingkup

         Metode  ini dapat digunakan untuk mendapatkan sampel yang representatif  pada sampling LPG seperti Propana, Butana atau campuran, untuk  analisis di laboratorium. Sampel yang diperoleh dapat digunakan untuk tes rutin di laboratorium kecuali untuk metode uji ASTM D 2163  yaitu  analisis komposisi.

2.      Garis besar metode

         Sampel dipindahkan dari sumber dengan cara bilas dulu silinder dengan sampel , kemudian isi silinder sampling dengan sampel.

 

Gambar 12  Tipikal kontainer sampel dan sambungan sampling

3.      Peralatan

-            Kontainer Sampel, dibuat dari logam yang dapat memberikan keamanan maksimum dan tahan terhadap korosi serta dilengkapi kerangan pada ujung-ujungnya.. Material yang cocok berupa logam tahan karat (stainless steel). Lebih jelas dapat dilihat pada gambar 12.

-            Pipa transfer sampel, terbuat dari logam tahan karat atau logam lentur lainnya, yang dilengkapi dengan kerangan dan sambungan-sambungan pipa.

4.        Prosedur

         Sambungkan ujung dari pipa transfer dengan kerangan titik sampling dan kerangan C masukan pada silinder. Tutup kerangan kontrol A, kerangan B dan kerangan C , lihat pada gambar 13.   Bilas pipa sambungan dengan membuka kerangan A dan B.

 

Gambar 13  Alternatif Sambungan untuk pembilasan (purging)

Pembilasan kontainer sample:

Jika identitas sampel tidak diketahui, gunakan prosedur pembilasan sebagai berikut :

-                 Sambungkan kerangan D pada pipa transfer pada posisi vertical dan kerangan C berada diatas.Gambar 13

-                 Tutup kerangan B,C dan D. Buka Keragan A dan kemudian kerangan C dan D. Isi sampel kontainer sampai cairan keluar dari kerangan C. Tutup kerang C dan  D kemudian kerangan A yang ada di pipa transfer .

-                 Longgarkan sambungan dengan pipa jaringan dengan silinder dan putar 180 ^o, buka kerangan C dan D dan keluarkan cairan.

-                 Kembalikan keposisi semula yaitu kerangan C ada di atas dan kuatkan sambungan dan lakukan hal ini minimal 3 kali.

Jika identitas sampel diketahui :

Seperti pada gambar 13  kerangan D berada di atas, tutup kerangan B dan buka kerangan A , buka kerangan masukan C  dan masukkan sampel ke dalam silinder perlahan . kemudian tutup kerangan A dan sampel yang telah menjadi uap dikeluarkan melalui kerangan D. dan lakukan pembilasan ini minimal 3 kali.

5.        Pemindahan Sampel

Posisi silinder seperti pada gambar 13, kerangan D berada di atas. Kerangan C dan D ditutup. Tutup kerangan B dan buka kerangan A buka keranganan C dan isi silinder dengan sampel , kemudian tutup kerangan masukan C dan buka kerangan B dan tutup kerangan sumber sampel A. Lepaskan silinder dari sistem, dan periksa apakah ada kebocoran.

6.        Penempatan sampel

Simpan silinder yang berisi sampel pada tempat yang dingin, tempatkan  sampai analisis lengkap.

 

BAB V Standard Practice for

Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products

ASTM D 4057 - 95

2.1 Ruang Lingkup

Mencakup prosedur secara manual untuk memperoleh contoh yang mewakili (representative) dari produk minyak yang berupa cairan, semi-cairan atau padatan yang mempunyai tekanan uap pada kondisi ambien dibawah 101 kPa ( 14,7 psia ).

Ringkasan prosedur sampling dan penggunaannya disajikan dalam Tabel 1.

TABLE 1. Typical Sampling Procedures and Applicability

Application	Type of Container	Procedure
Liquids of more than 13.8 kPa and not more than 101 kPa (14.7 psia) RVP	storage tanks, ship and barge tank cars, tank trucks	bottle sampling thief sampling
Liquids of 101 kPa (14.7 psia) RVP or less	storage tanks with taps	tap sampling
Bottom sampling of liquid of 13.8 kPa (2 psia) RVP or less	storage tanks with taps	tap sampling
Liquids of 101 kPa (14.7 psia) RVP or less	pipe or lines	pipeline sampling
Liquids of 13.8 kPa (2 psia) RVP or less	storage tanks, ships, barges	bottle sampling
Liquids of 13.8 kPa (2 psia) RVP or less	free or open-discharge stream	dipper sampling
Liquids of 13.8 kPa (2 psia) RVP or less	drums, barrels, cans	tube sampling
Bottom or thief sampling of Liquids of 13.8 kPa (2 psia) RVP or less	tank cars, storage tanks	thief sampling
Liquids and semi-liquids of 13.8 kPa (2 psia) RVP or less	free or open-discharge stream; open tanks or kettles with open heads; tank cars, tank trucks drums	dipper sampling
Crude petroleum	storage tanks, ships, barges, tanks, tank cars, tank trucks, pipelines	automatic sampling thief sampling bottle sampling tap sampling
Industrial aromatic hydrocarbon	storage tanks, ships, barge tanks	bottle sampling
Waxes, solids bitumens, other soft solid	barrels, cases, bags, cakes	boring sampling
Petroleum coke, lumpy solids	freight cars, conveyor, bags, barrels, boxes	grab sampling
Greases, soft waxes, asphalt	kettles, drums, cans, tubes	grease sampling
Asphaltic materials	storage tanks, tank cars, lines, packages	.....
Emulsified asphalts	storage tanks, tank cars, lines, packages	......

2.2 Ringkasan Metode

·         Petunjuk ini memberikan prosedur secara manual untuk memperoleh contoh minyak bumi dan produknya yang berupa cairan, semi-cair atau padat dari suatu tanki, pipa, drum, tong (barrel), kaleng, tabung, kantong, dan tempat terbuka.

·         Standar ini ditujukan secara rinci faktor-faktor yang diperlukan yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh contoh yang representatif. Pertimbangan ini meliputi uji analitik yang akan diadakan terhadap contoh, tipe wadah contoh yang akan digunakan dan beberapa instruksi khusus yang diperlukan untuk material khusus yang akan diambil.

2.3 Hal yang Perlu Diperhatikan

·         Uji sifat fisika dan kimia

Pengujian sifat fisika dan sifat kimia yang akan dilakukan terhadap contoh akan menentukan prosedur sampling, jumlah sample yang diperlukan dan beberapa kebutuhan handling.

·         Urutan sampling

Untuk menghindari kontaminasi kolom minyak selama sampling, dianjurkan untuk sampling dimulai dari atas kebawah dengan urutan : surface, top, upper, middle, lower, outlet, clearance,oil-level bottom dan running sample.

·         Kebersihan peralatan

Semua peralatan yang akan digunakan harus bersih. Adanya material yang tertinggal pada peralatan sampling akan merusak karakter contoh.

·         Pemindahan contoh

Banyaknya pemindahan contoh dari wadah yang satu ke lainnya antara kegiatan sampling dan pengujian harus diminimalkan, karena akan mengakibatkan hilangnya HC ringan maupun kontaminasi, sehingga akan menghasilkan hasil uji yang salah.

·         Sample storage & handling

Kecuali bila harus dipindahkan, contoh harus dipertahankan tetap tertutup rapat untuk menghindari hilangnya komponen ringan. Contoh harus dijaga selama disimpan untuk mencegah terjadinya penguapan dan degradasi oleh sinar, panas maupun kondisi lainnya.

Bila sample tidak homogen dan sebagian akan dipindahkan ke wadah lain, maka sample harus dilakukan pengadukan untuk meyakinkan bagian yang dipindahkan representatif.

2.4 Peralatan

·         Alat pengambil contoh

·         Botol Contoh (gelas atau plastik)

·         Kaleng Contoh

·         Penutup wadah contoh

·         Gelas silinder atau peralatan ukur lain

·         Peralatan lain yang bersih dan kering.

2.5 Terminologi

Beberapa istilah yang terkait dalam metode ini adalah :

1.      Sample :

satu bagian yang diambil/dipindahkan dari suatu volume total yang mungkin atau tidak mungkin mengandung konstituen (unsur pokok) dalam bagian-bagian yang sama yang ada dalam volume total tersebut.

2.      Representative Sample :

satu bagian yang diambil/dipindahkan dari suatu volume total yang mengandung konstituen (unsur pokok) dalam bagian-bagian yang sama yang ada dalam volume total tersebut.

3.      Spot Sample :

satu contoh yang diambil pada lokasi tertentu dalam satu tanki atau dari satu pipa aliran pada waktu tertentu.

4.      Sampling :

seluruh langkah yang diperlukan untuk memperoleh satu contoh yang mewakili (representative) dari suatu pipa, tanki atau bejana lain, dan memindahkan contoh tersebut dalam satu wadah yang mana contoh uji yang mewakili dapat diambil untuk analisis.

5.      Test Spicemen :

contoh yang mewakili (representatif), yang diambil dari wadah contoh primer atau intermediate, untuk dianalisis.

6.      Surface sample :

spot sample yang disendok dari permukaan cairan dalam tanki.

7.      Top Sample :

spot sample yang diperoleh 15 cm (6 in) dibawah permukaan atas dari cairan.

8.      Upper Sample :

spot sample yang diambil dari pertengahan 1/3 bagian atas isi tanki (berjarak 1/6 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan).

9.      Middle Sample :

spot sample yang diambil dari pertengahan isi tanki (berjarak 1/2 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan).

10. Lower Sample :

spot sample yang diambil dari pertengahan 1/3 bagian bawah isi tanki (berjarak 5/6 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan).

11. Bottom Sample :

spot sample yang dikumpulkan dari material pada bagian dasar tanki, kontainer atau pipa aliran pada titik paling rendah.

catatan : 

- terminologi tentang bottom sample sangat bervariasi.

- dianjurkan lokasinya ditetapkan secara pasti (misal 15 cm dari dasar tanki).

12.Outlet Sample

Spot sample yang diambil dari dasar tangki pada outlet tank untuk tipe fixed atau floating tank.

13.Clearence Sample

Spot sample yang diambil 10 cm (4 in) dibawah lobang pipa keluar (outlet tank)

14.Drain Sample

Sample yang diperoleh dari ‘water draw-off valve’ pada tangki timbun

Catatan : Kadang-kadang drain sample sama dengan bottom sample untuk kasus pada tangki mobil

15. All-level Sample :

contoh yang diperoleh dengan memasukkan beaker atau botol bertutup ke suatu titik sedekat mungkin dengan ‘draw-off level’, kemudian membuka tutupnya dan menaikkannya pada kecepatan sedemikian sehingga diperkirakan 3/4 terisi saat keluar dari cairan.

16. Running Sample :

contoh yang diperoleh dengan menurunkan beaker atau botol ke batas dari dasar ‘outlet connection’ atau ‘swing arm’ dan menaikkannya kembali ke bagian atas dari minyak pada kecepatan yang sama sehingga beaker atau botol kurang lebih terisi 3/4 ketika dikeluarkan dari minyak

17. Composite Sample :

gabungan dari spot sample yang dicampur dalam perbandingan volume material dari spot sample yang telah diperoleh.

18.Tank Composite Sample

Gabungan yang dibuat dari upper, middle dan lower sample yang berasal dari satu tangki.

19. Multiple Tank Composite Sample :

campuran dari contoh individu atau composite sample yang telah diperoleh dari beberapa tanki atau kompartemen kapal yang berisi material dengan grade yang sama.

20. Boring Sample :

contoh dari material yang terkandung dalam suatu tong, kotak, kantong atau batang/balok yang diperoleh dengan melobangi material dengan suatu bor.

21. Dipper Sample :

contoh yang diperoleh dengan menempatkan suatu ‘dipper’ atau wadah pengumpul dalam celah dari suatu aliran untuk mengumpulkan sejumlah volume pasti pada interval waktu tetapuntuk kecepatan alir konstan atau pada interval waktu bervariasi yang sebanding dengan kecepatan alir.

22. Grab Sample :

contoh yang diperoleh dengan mengumpulkan kuantitas sama dari bagian suatu pengiriman padatan

23. Grease Sample :

contoh yang diperoleh dengan menyendok/mengeduk atau ‘dipping’ sejumlah kuantitas dari material lunak atau semi-cair yang terkandung dalam bungkus dengan cara yang representatif.

24. Tube Sample :

contoh yang diperoleh dengan suatu tabung pengambilan contoh atau pengambil khusus, baik sebagai suatu ‘core sample’ maupun ‘spot sample’ dari suatu titik khusus dalam tanki atau kontainer.

2.6 Instruksi Khusus untuk Material Khusus

·        Crude Petroleum dan Residual Fuel Oil

-         Tank Sampling tidak dianjurkan, karena pada umumnya material tersebut tidak homogen.

-         Sangat dianjurkan dengan Automatic Sampling ASTM D 4177

·        Gasoline dan Distillate Product

-         Material tersebut umumnya bersifat homogen

-         Dapat dilakukan Tank Sampling

 

2.7 Instruksi Khusus untuk Pengujian Khusus

1.    Distilasi ASTM D 86

-          teknik yang dianjurkan adalah prosedur Bottle / Beaker Spot Sampling

-          sebelum sampling bottle / beaker direndam dalam material yang akan diambil

-          setelah memperoleh contoh, secepatnya ditutup rapat dan disimpan dalam sistem pendingin pada suhu 0 sampai 4,5 ⁰C (32 sampai 40 ⁰F)

2.   Vapor Pressure ASTM D 323

-          gunakan metode sampling ASTM D 5842

3.      Oxydation Stability ASTM D 525, D 873

-          hindari kontaminasi dan terpaan sinar sewaktu pengambilan dan sample handling

-          untuk menghindari agitasi dengan udara yang akan mengakibatkan oksidasi, contoh jangan dituang, digoyang atau diaduk

-          wadah contoh: gunakan gelas coklat  atau botol gelas jernih yang dibungkus

-          dianjurkan dengan teknik running sampling, karena contoh diambil secara langsung dalam botol. Hal ini memperkecil kemungkinan absorpsi udara, kehilangan uap dan kontaminasi

-          sebelum sampling botol dibilas dengan produk yang akan diambil

2.8 Prosedur Sampling ( Umum )

1.        Tindakan Pencegahan

-          untuk memperoleh contoh yang representatif harus dilakukan dengan hati-hati dan aturan yang benar.

-          Pada dasarnya uap minyak bersifat racun dan mudah terbakar, maka hindari menghirup uapnya dan adanya percikan bunga api

2. Sample Handling

-          contoh-contoh yang sangat mudah menguap harus dijaga dari terjadinya penguapan

-          pemindahan contoh dari peralatan sampling ke wadah contoh secara cepat

-          setelah dikirim ke laboratorium, contoh yang mudah menguap harus didinginkan sebelum wadah contoh dibuka

-          contoh yang sensitive terhadap sinar, seperti gasoline harus dijaga dalam wadah gelap jika pengujian meliputi parameter : warna, ON, TEL Content, sludge forming characteristic, stability test

-          container outage – wadah contoh tidak diisi secara penuh untuk ekspansi karena perubahan suhu dan memudahkan pada homogenisasi (mixing)

3. Sample Labeling

-          secepatnya beri tanda dengan jelas dan titik mudah terhapus

-          meliputi tanggal, waktu, nama petugas, nama dan nomor tanki, grade material, simbol standar dan lain-lain.

 

2.9 Tank Sampling

 

1. Spot Sampling Method

Kebutuhan spot sampling dapat dilihat pada tabel 4 dan lokasi (titik) sampling dapat dilihat pada gambar 1.

Tabel 4 : Spot Sampling Requirements

Tank Capacity/Liquid Level	Required Samples
	Upper	Middle	Lower
Tank capacity less than or equal to 159 m3 (1000 bbls)		x
Tank capacity greater than 159 m3 (1000 bbls)	x	x	x
Level £ 3 m (10 ft)		x
3 m (10 ft) < level £ 4.5 m (15 ft)	x		x
level > 4.5 m (15 ft)	x	x	x

NOTE-When samples are require at move than one location in the tank, the samples shall be obtained beginning with the upper sample first and progressing sequentially to the lower sample.  

·         Core Thief Spot Sampling Procedure

Aplikasi :

Metode ini menguraikan alat untuk pengambilan contoh cair/liquid yang  mempunyai RVP pada 101 kPa (14.7 psia) atau kurang dalam tangki penyimpanan, mobil tangki, truk tangki, kapal dan tangki apung.

Peralatan:

Prinsip Kerja :

-        Periksa / yakinkan gelas ukur dan tempat contoh dalam keadaan bersih dan kering

-        Periksa tinggi cairan dalam tangki, gunakan automatic gage atau pengukur outage measurement, jika diperlukan

-        Periksa alat apakah layak dioperasikan

-        Buka penutup bagian bawah dan atur posisi tali

-        Turunkan alat sampai pada jenis sample yang diinginkan (lihat tabel 5). Setelah sampai lokasi jenis sample, tutup bagian bawah dari alat dengan menarik bagian yang kecil.

-        Tarik kembali alat tersebut

-        Jika sample hanya berisi setengah, tuang dalam tempat sample. Jika sample lebih dari satu lokasi, tukar sample dalam gelas ukur dan tuang dalam tempat sample

-        Buang sisa sample yang tidak dikehendaki.

-        Pasang penutup pada wadah sample dan pasang label pada wadah sample.

-        Kirimkan wadah sample ke laboratorium atau pelbagai fasilitas untuk pencampuran dan analisis/percobaan

·         Bottle / Beaker Spot Sampling

Aplikasi :

Prosedur sampling ini digunakan untuk sampling liquid (cairan) yang mempunyai RVP 101 kPa (14.7 psia) atau endapan yang ada dalam tangki-tangki penyimpanan, tangki mobil, tangki truk, kapal dan tangki-tangki perahu/tongkang. Padatan atau semi cairan bahkan cairan bisa juga disampling dengan menggunakan prosedur ini, yang dilengkapi dengan cairan murni saat sampling. Untuk aplikasinya prosedur ini sering dipakai untuk sampling contoh-contoh seperti : premium, kerosine, avgas bahkan solar.

Peralatan :

-          Botol atau beker

-          Sebuah graduated cylinder & container

-          Sangkar sampling yang terbuat dari metal atau plastik yang cocok untuk menempatkan kontainernya

-          Material pemberat untuk menenggelamkan kontainer saat sampling

-          Tali untuk memasukkan kontainer

Prinsip Kerja :

-          Cek botol / beker sampling, graduated cylinder dan kontainer harus bersih

-          Pastikan estimet level cairan dalam tangki

-          Ikatkan tali pemberat pada botol sample

-          Sisipkan/tutupkan gabus pada ujung botol sample / beker

-          Lakukan pengambilan sample seperempat botol

-          Lalu bilas dan buang sample tersebut

-          Kemudian mulailah lakukan sampling

-          Beri label pada wadah sample

-          Lakukan pengambilan sample kembali untuk keperluan laboratorium atau untuk keperluan lain untuk pencampuran atau untuk pengujian

2. Running / All-Level Sampling

Aplikasi :

Running dan All-Level sampling dapat digunakan untuk sampling cairan yang mempunyai RPV £ 101 kPa (14,7 psia) dalam tanki truk, shore tank, ship tank. Running dan All-Level sampling tidak perlu representatif karena volume tanki tidak proporsional terhadap kedalamannya dan karena operator tidak dapat menaikkan alat sampling pada kebutuhan kecepatan pengisian secara proporsional.

Peralatan

Botol atau beker pengambil contoh yang sesuai seperti ditunjukkan pada gambar 4, dilengkapi dengan tutup yang berdiameter 2 cm ( ¾ in ).

Prosedur :

-          Yakinkan bahwa botol sampling dan wadah contoh dalam keadaan bersih dan kering.

-          Pasangkan pemberat pada botol atau pasangkan botol pada keranjang sampling (cage)

-          Pada kecepatan yang seragam, turunkan rangkaian botol sampling sampai batas dasar atau outlet tangki, dan tanpa keraguan naikkan sehingga botol kira-kira terisi ¾ bagian saat keluar dari cairan.

-          Pasangkan penutupnya dengan rapat, beri label dengan jelas dan segera kirimkan ke laboratorium.

3. Tap Sampling

Aplikasi :

Prosedur Tap Sampling digunakan untuk pengambilan sample berupa cairan yang mempunyai RVP 101 kPa (14.7 psia) atau lebih rendah dalam tangki yang dilengkapi kran yang sesuai.

Prosedur ini juga diperuntukkan untuk cairan yang mudah menguap pada tangki yang dilengkapi ventilasi udara dan jenis atap-balon, spheroid dan sebagainya. (Contoh dapat juga diambil dari keran pada gelas penduga, gage glass, bila tanki tidak dilengkapi dengan Tap Sampling.)

Peralatan :

-          Peralatan Tap Sampling selengkapnya tertera pada gambar

-          Tiap kran harus berdiameter 1.25 cm (1/2 inch)

-          Kran berdiameter 2.0 cm (3/4 inch) diperuntukkan untuk contoh cairan dengan kekentalan tinggi (minyak mentah dengan density 0.9465 atau 18 ºAPI atau kurang)

-          Pada tangki dengan tutup yang tidak mengapung tiap kran sample harus diperpanjang sampai masuk ke dalam tangki minimal 10 cm. Biasanya kran sample dilengkapi pipa kecil yang dapat mengisi botol sample dari bagian bawah / dasar botol.

-          Untuk Tangki yang saluran outletnya disamping, supaya mendapat contoh yang bersih, kran ditempatkan 2 cm (4 inch) dibawah dasar sambungan saluran outlet.

-          Bersihkan dan keringkan botol, dan ukurannya sesuai untuk menampung contoh yang diinginkan.

Prinsip Kerja :

-          Periksa kebersihan wadah contoh / silinder gelas. Bersihkan dengan pelarut yang cocok, bilas dengan cairan contoh.

-          Periksa tinggi cairan contoh dalam tangki

-          Bila contoh mempunyai RVP 101 kPa (atau kurang), hubungkan pipa penyambung secara langsung dengan kran

-          Bilas pipa penyambung dan botol contoh sampai bersih

-          Tampung contoh pada wadah / silinder gelas yang sesuai. Jika contoh tersebut diperoleh dari kran yang berbeda gunakan sebuah silinder berskala untuk memperkirakan jumlah contoh yang telah diambil, sebaliknya kalau dari satu kran, contoh tidak usah dipindahkan

-          Jika menggunakan pipa pemnyambung, yakinkan ujung pipa tersebut berada di bawah permukaan contoh pada wadah contoh selama pengisisan contoh

-          Jika contoh sudah ditampung dalam suatu wadah (silinder gelas) simpan contoh tersebut. Tutup rapat-rapat wadah contoh dan berilah label.

-          Lepaskan pipa penyambung dan bersihkan, sehingga siap digunakan kembali.

-          Kirimkan contoh tersebut ke laboratorium untul dianalisis.

4. Bottom Sampling

Bottom sampling dapat dilaksanakan dengan 3 cara yaitu : Core Thief Bottom Sampling, Closed Core Bottom Sampling dan Extended Tube Sampling.

·         Core Thief  Bottom Sampling

Aplikasi :

Sampling untuk mengambil contoh bagian bawah / dasar atau mengambil contoh dari semi liqiud dalam tangki mobil dan tangki timbun. Alat ini juga dipakai untuk mengambil sample pada level yang berbeda-beda, baik sekali untuk sample bagian bawah dari minyak dan air yang tidak terambil pada bagian bawah tangki, serta untuk memperoleh perkiraan secara kuantitatif air yang ada pada bagian bawah tangki.

Peralatan :

Alat ini di desain untuk memperoleh / mengambil sample pada 2 s.d 2,5 cm (3/4-1 inch) dari bagian bawah tangki mobil maupun tangki timbun. Sistem peralatan seperti gamb 3.

Prinsip Kerja :

-          Alat diturunkan ke dalam tangki dengan posisi katup terbuka (agar hidrokarbon dapat membersihkan wadah sample), hingga menyentuh bagian bawah tangki

-          Biarkan alat tersebut terisi sample, kemudian angkat setinggi 5 s.d 10 cm. Lalu turunkan hingga menyentuh dasar tangki sehingga katup tertutup

-          Angkat alat ini dari tangki dan pindahkan isinya ke wadah sample yang berlabel.

-          Kirim sample tersebut ke laboratorium

·        Close Core Bottom Sampling

Aplikasi :

Close Core Bottom Sampling dapat digunakan untuk memperoleh bottom sample dari tanki mobil dan tanki timbun. Pada pengambilan contoh Crude Oil dalam tanki timbun alat pengambil dapat digunakan untuk memperoleh bottom sample berupa minyak yang tak diperdagangkan (nonmerchantable) dan air pada dasar tanki.

Peralatan:

Desain alat pengambil dibuat sedemikian rupa sehingga dapat memperoleh sample yang berjarak 1,25 cm (1/2 in) dari dasar tanki (lihat gambar 6). Tipe peralatan ini mempunyai batang valve yang akan terbuka secara otomatis bila menyentuh dasar tangki. Sample akan masuk ke dalam wadah melalui valve bawah dan udara akan keluar lewat valve atas serta valve akan tertutup bila alat pengambil ini diangkat ke atas.

 

Prinsip kerja :

-          turunkan pengambil contoh yang bersih dan kering melalui tutup atau lubang tangki sampai menyentuh dasar tangki

-          setelah penuh, angkat dan pindahkan isinya ke dalam wadah contoh

-          tutuplah dan ber label dan segera dikirim ke laboratorium

·        Extended Tube Sampling

Aplikasi :

Cara ini dipergunakan untuk mengambil contoh air pada bagian dasar tangki timbun, terutama pada tangki kapal dan tongkang, tetapi cara ini tidak dikhususkan, untuk hal-hal tertentu gunakan cara yang biasa dipakai.

Peralatan :

Bentuk dari seperangkat alat pengambil contoh dengan extended-tube adalah seperti yang terlihat pada gambar di bawah ini

Extended-tube ini terbuat dari pipa yang lentur, yang tersambung pada pompa penghisap, yang bekerja secara manual.

Untuk menyangga unjung pipa dan untuk dapat menentukan titik pengambilan contoh, pipa tersebut diberi pemberat yang diikat pada ujung kawat atau pita sedemikian rupa sehingga antara pipa dan penyangga berjarak lebih kurang ½ inchi diatas ujung pemberat. Pipa dan kawat harus cukup panjang, untuk dapat diulur sampai dasar tangki penyimpanan atau vessel dari berbagai contoh yang diambil.

Untuk penempatan contoh diperlukan botol yang sudah dibersihkan dan kering, atau wadah yang sesuai untuk keperluan tiap-tiap contoh.

Prinsip Kerja :

-          Setelah alat dipasang, sebaiknya pipa dan pompa bebas dari air dan tertutup rapat, hubungkan kabel grounding pada kapal atau tangki timbun.

-          Turunkan ujung pemberat sampai ke dasar, mulailah pengambilan contoh secara perlahan, dan pompa pengisap secara terus-menerus dipompakan. Untuk memperkecil kemungkinan kontaminasi, bilas pipa dengan contoh sebanyak dua kali.

-          Kumpulkan contoh air langsung kedalam botol yang sudah kering dan bersih.

-          Jika contoh berada pada batas yang berbeda-beda didalam tangki, pindahkan pemberat bersama pipa pada level atau bagian yang lain. Bilas terlebih dahulu sisa contoh yang lama. Setelah masing-masing contoh diambil dan dikumpulkan, segera botol ditutup dan diberi label, guna persiapan untuk dikirim ke laboratorium.

-          Bersihkan alat-alat tersebut dan pengambilan contoh selesai.

2.10 Manual Pipeline Sampling

Aplikasi :

Sampling pipa ini dipakai untuk mengambil contoh cairan yang mempunyai RVP dibawah 101 kPa (14.7 psia) dan untuk cairan yang kental, langsung dari pipa, pipa pengisian dan pipa distribusi.

Peralatan :

-          Sebuah tubing atau pipa dengan sudut 45º

-          Sebuah elbow atau pipa yang dibengkokkan

-          Sebuah pipa yang tertutup ujungnya, dengan lubang kecil dekat tutupnya

Prinsip Kerja :

-          Atur kerangan hingga contoh mengalir dengan kecepatan linier

-          Usahakan kecepatan pengambilan contoh sedemikian rupa yaitu seperti kecepatan aliran liquid yang keluar dari alat pengambil contoh atau kira-kira satu galon per jam

-          Untuk contoh crude oil atau produk minyak bumi lainnya, contoh diambil 250 ml atau lebih

-          Contoh crude oil dimasukkan pada wadah tertutup. Letakkan pada tempat yang sejuk dan kering, hindari dari cahaya matahari secara langsung

-          Masing-masing contoh harus diberi label dan langsung dikirimkan ke laboratorium untuk analisis.

BAB VI Standard Practice for

Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurements

ASTM D 5842

3.1 Ruang Lingkup

Mencakup prosedur dan peralatan untuk memperoleh, mencampur dan perlakuan contoh yang representatif dari bahan bakar mudah menguap yang akan digunakan untuk pengujian sifat volatilitas.

Prosedur ini dapat digunakan untuk fuel dengan range antara 13 – 105 kPa (2 – 16 psia).

3.2 Ringkasan Metode

Prinsip dasar masing-masing prosedur pengambilan contoh adalah untuk memperoleh contoh dengan suatu cara dan suatu lokasi dalam tangki yang dapaty mewakilinya. Ringkasan prosedur sampling dan aplikasinya ditunjukkan pada Tabel 1.

Table 1 : Summary of Gasoline Sampling Procedure and Applicability

No	Type of Container	Procedure
1	Storage Tanks, Ship and Barge Tanks, Tank Cars, Tank trucks	-          all-level sampling -          running sample -          upper, middle and lower sample -          top sample -          grab sample
2	Storage Tanks with Taps	-          Tap sampling
3	Pipes and lines	-          Line sampling -          Automatic sampling
4	Retail uotlet and wholesale purchaser-consumer facility storage tanks.	-          nozzle sampling

3.4 Petunjuk Umum 

1. Wadah Contoh

-          Wadah contoh dapat berupa botol gelas berwarna coklat maupun jernih, botol polietilena atau kaleng dari logam.

-          semua wadah yang digunakan harus benar-benar bersih, bebas dari partikel pengotor dan kering

-          Tutup dapat berupa gabus maupun tutup ulir dari plastik atau logam, kualitas gabus harus baik dan bersih, bebas dari adanya lobang-lobang dan rontokan gabus. Kontak antara gabus dan contoh dapat dicegah dengan membungkusnya menggunakan lembaran aluminium. Penutup karet tidak boleh digunakan.

-          Jumlah contoh tergantung pada metode uji yang digunakan. Uji RVP secara diperlukan botol kapasitas 1 liter, sedangkan metode Mini-VP cukup dengan botol berkapasitas 125 mL.

2. Peralatan Sampling

Peralatan ambil contoh secara detail diuraikan pada masing-masing prosedur sampling. Pada dasarnya semua peralatan harus berih dan kering.

3. Waktu dan Lokasi Sampling

-          Tangki timbun, pengambilan contoh bila ada kegiatan penerimaan dan pengiriman.

-          Tangki kapal atau tongkang,  pengambilan contoh masing-masing produk setelah vessel diisi maupun sebelum pembongkaran.

-          Tangki mobil, pengambilan contoh dari produk sesudah dimuat atau sebelum dibongkar.

4. Penanganan Contoh

      -     Bahan bakar ringan dijaga dari kemungkinan adanya penguapan.

-          peralatan sampling adalah wadah contoh untuk tekanan uap, wadah ditutup rapat setelah contoh terkumpul.

-          Adanya kebocoran wadah contoh, maka tidak dapat digunakan untuk pengujian

-          Diinginkan contoh sampai 0 – 1⁰C (32 – 34 ⁰F) setelah dikirim ke laboratorium dan sebelum wadah dibuka untuk pengujian

-          Wadah contoh tidak diisi anatara 70-85% kapasitas untuk pemuaian

-          Segera diberi label dengan jelas

3.5 Prosedur Sampling

Prosedur Sampling standar dapat dilihat pada tabel 1, alternatif prosedur sampling dapat digunakan asalkan ada kesepakatan tertulis yang telah dicapai.

3.51. Tank Sampling

Tank sampling meliputi Bottle sampling dan Tap sampling

·        Bottle Sampling :

-          prosedur ini dapat digunakan untuk sampling terhadap fuel dengan RVP 105 kPa(16 psia) atau kurang dalam tangki mobil, tangki timbun, tangki kapal dan tongkang 

-          sistem peralatan yang dianjurkan seperti terlihat pada gambar 3, dianjurkan diameter tutup botol 19 mm (3/4 in)

-          Prosedur :

a.      All-level sample:

Turunkan botol bertutup dan berpemberat (gambar 3) sedekat mungkin dengan draw-off level, kemudian buka penutupnya dan naikkan botol tersebut dengan kecepatan sedemikian sehingga saat muncul dari cairan telah terisi 70-85% kapasitas botol.

b.      Running Sample :

Turunkan botol berpemberat dengan kecepatan tetap sampai  sedekat mungkin dengan bottom dari sambunganoutlet dan secepatnya tarik ke atas botol tersebut sehingga saat keluar dari cairan telah terisi 70 – 80 % kapasitas botol.

Catatan : Running atau all-level sample tidak perlu representatif karena volume tangki tidak proporsional terhadap kedalaman dan karena operator tidak dapat menaikkan botol dengan kecepatan sesuai yang diperlukan.

c.       Upper sample, middle sample, dan lower sample

Turunkan botol bertutup dan berpemberat sampai pada kedalaman yang sesuai (lihat gambar 2)

Upper sample              pertengahan dari 1/3 bagian atas isi tanki

Middle sample              pertengahan dari isi tangki

Lower sample               pertengahan dari 1/3 bagian bawah isi tangki

Pada batas yang dipilih, bukalah tutup botol dan biarkan sampai botol terisi penuh yang ditandai sudah tidak nampak gelembung udara

Bila telah penuh tarik keatas, tuangkan sejumlah kecil (15-30% isi botol) kemudian secepatnya ditutup

d.      Top sample

Dapatkan sample ini (gambar 2)dengan cara sama seperti pada upper sample tetapi pada 150 mm (6 in) dibawah permukaan atas isi tanki

e.       Handling

-          botol sample setelah ditutup diberi label dan dikirim ke laboratorium dalam botol sampling aslinya.

-          sample secepatnya didinginkan.

 

·        Tap Sampling

Prosedur tap sampling dapat digunakan untuk pengambilan contoh cair dengan VP 105 kPa (16 psia) atau lebih rendah dalam tanki yang dilengkapi dengan tap sampling atau line. Prosedur ini dianjurkan untuk bahan mudah menguap yang ada dalam tanki jenis baloon-roof, breather, spheroids, flootingroof tank dan lain-lain. Pemasangan tap sampling seperti pada gambar 4

Peralatan :

-          tank tap, dipasang paling sedikit 3 buah pada level yang bervariasi dengan pipa standar ¼ in dan valve yang cocok.

-          Tube, digunakan delivery tube untuk menghindari terjadinya kontaminasi produk saat disampling, dengan panjang yang sesuai sampai menyentuh dasar wadah contoh.

-          Tube chiller assembling, bila pendingin sampling digunakan maka tubing yang berbentuk coil dimasukkan dalam ice-bath untuk mendinginkan fuel yang akan dialirkan ke dalam wadah contoh

-          Wadah contoh, digunakan botol gelas yang bersih dan kering dengan ukuran yang sesuai, atau dapat juga berupa wadah dari logam

Prosedur :

-          sebelum contoh dialirkan, bilas sample tap dan tube kurang lebih tiga kali.

-          Sampling untuk RVP, maka wadah harus didinginkan sampai suhu sama dengan suhu material dalam tangki, atau sampai 0⁰C (32⁰F)

-          Isi dan kosongkan wadah contoh sebanyak tiga kali

-          Alirkan upper, middle, dan lower sample secara langsung dari masing-masing tap setelah dilakukan pembilasan

-          Tutup dan beri label secepatnya dan kirim ke laboratorium.

 

3.5.2. Line sampling

-          prosedur sampling kontinyu dapat digunakan untuk sampling cairan dengan RVP 105 kPa (16 psia) atau lebih rendah yang ada dalam pipa aliran dan pipa pengisian

-          line sampling dapat dilakukan secara manual maupun menggunakan peralatan otomatis

3. Nozzle sampling

Prosedur Nozzle Sampling dapat digunakan untuk sampling bahan bakar ringan dari pengecer dengan tipe dispenser.

Prosedur :

-          secepatnya setelah fuel dipompakan dan pompa telah di reset hubungkan pump nozzle dengan nozzle extension

-          isilah wadah sample secara perlahan melalui nozzle extension, sampai 70-85% kapasitas wadah

-          pindahkan nozzle extension dan tutup wadah sample, cek adanya kebocoran, beri label dan kirim ke laboratorium.

BAB VII Standard Practice for

Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products

ASTM D 4177

 

4.1 Ruang Lingkup

Praktik ini mencakup informasi untuk disain, instalasi, pengujian dan pengoperasian dari peralatan otomatis untuk ekstrak sampel representatif dari minyak bumi dan hasil-hasilnya pada suatu pipa aliran dan penyimpanan. Bila pengambilan contoh untuk penetapan volatilitas maka digunakan praktik D 5842.

Praktik ini dapat dipakai untuk minyak bumi dan hasil-hasilnya yang mempunyai tekanan uap pada suhu sampling dan penyimpanan £ 101 kPa (14,7 psi)

4.2 Terminologi

Diskripsi dari istilah pada standar ini :

1. Automatic sampler

Suatu peralatan yang digunakan untuk mengekstrak sample representatif dari aliran cairan dalam pipa.

            Catatan :

Automatic sampler biasanya terdiri atas : probe, sample extractor, controller, alat ukur aliran dan wadah contoh.

2.   Automatic sampling system

Suatu sistem yang terdiri atas : stream conditioning, automatic sampler dan pencampur contoh.

3.   Probe.

Bagian dari automatic sampler yang diperpanjang kedalam pipa dan secara langsung sebagian dari cairan masuk ke sampler extractor.

4.   Sample.

Suatu bagian yang terekstrak dari volume total yang mungkin atau tidak mengandung unsur pokok dalam ukuran yang sebanding seperti adanya dalam volume total.

5.   Representative sample.

Suatu bagian yang terekstrak dari satu volume total yang mengandung unsur pokok dalam ukuran dan sebanding seperti adanya dalam volume total.

6.   Sample Controller.

Suatu peralatan yang menentukan beroperasinya sample extractor.

7.   Sampling.

Seluruh tahapan yang diperlukan untuk memperoleh satu sample yang representative yang terdapat dalam pipa, tangki atau wadah lainnya dan menempatkan sample tersebut kedalam wadah contoh yang mana sejumlah contoh uji  (test Specimen) yang representative dapat diambil untuk analisis.

8.   Grab

Volume contoh terekstrak dari suatu perpipaan dengan satu gerakan atau langkah tunggal dari sample extractor.

9.   Sample Extractor

Suatu alat yang memindahkan contoh (grab) dari suatu perpipaan, sample loop atau tangki.

10.                Stream Conditioning

Pengadukan dari suatu aliran sedemikian rupa sehingga contoh representatif dapat diekstrak.

11.                Sample loop (fast loop or slip stream)

Suatu bypass volume rendah yang dialirkan dari pipa utama

4.3 Makna dan Kegunaan.

Contoh yang representative dari minyak bumi dan hasil-hasinya diperlukan untuk penetapan sifat-sifat kimia dan fisika, yang dapat dipakai untuk menetapkan atau menentukan volume standar, harga dan memenuhi kebutuhan perdagangan dan spesfikasi yang ditentukan.

4.4 Kriteria Pengambilan Contoh Representatif.

Kriteria berikut harus memuaskan untuk memperoleh satu contoh yang representative dari suatu aliran :

-          Untuk campuran yang homogen dari minyak dan air, maka air bebas air ter suspensi (Entrained Water) harus terdispersi secara seragam pada titk pengambilan contoh.

-          Grab harus diekstrak dan dikumpulkan dalam satu cara pengaliran proporsional yang memberikan contoh representative.

-          Grab harus pada volume yang konsisten

-          Contoh harus dijaga dalam penampung contoh tanpa mengubah komposisi contoh. Venting uap hidrokarbon selama pengisian dan penyimpanan harus diminimalkan. Contoh harus dicampur dan ditangani untuk meyakinkan bahwa contoh uji representatif dapat diambil untuk analisis.

4.5 Automatic Sampling System

Sistem Pengambilan Contoh Otomatis terdiri atas :

-          Stream conditioning dari lokasi sampling

-          Alat untuk ekstrak secara fisika dari aliran

-          Alat ukur aliran

-          Pengontrol volume total dari contoh yang terekstrak

-          Penampang contoh

4.6 Frekuensi Pengambilan Contoh

Pedoman untuk frekuensi pengambilan contoh dinyatakan dengan istilah “Grab per lineal distance of pipeline volume” . Untuk melayani pekapalan dan perpipaan pedoman minimum dapat dinyatakan dalam barel per grab :

      BBL/grab  = 0,0001233 x D²   atau

                        = 0,79548 x d²

  dengan    D = diameter pipa, mm

                  d  = diameter pipa, in

Formula persamaan tersebut untuk satu grab setiap 25 lineal meter (± 80 ft) dari volume pipa. Frekuansi pengambilan contoh harus didasarkan pada grab maksimal untuk ukuran penampung yang sesuai, secara umum digunakan unit LACT (lease automatic costody transfer) atau ACT (automatic costody transfer) adalah langkah pada 1 grab per 1 sampai 10 bbl.

4.7 Probe

·           Lokasi probe

-          Derah pengambilan contoh dianjurkan pada 1/3 penampang pipa (gambar 3)

-          Probe terbuka menghadap arah aliran dan diletakkan pada daerah dimana hasil pengadukan cukup memadai

-          Bila digunakan vertical piping loop, lokasi probe setelah belokan ketiga dari elbow 90° dengan jarak maksimum 3x diameter pipa dari bengkokan atas dan tidak lebih dekat dari ½ diameter pipa dari belokan terakhir (gambar 4)

·        Desain Probe

Desain mekanis untuk probe harus cocok dengan kondisi operasi dari pipa dan cairan  yang akan disampling. Terdapat 3 desain dasar seperti gambar 5

4.8 Automatic Sampling Component

-          Extractor

Suatu automatic sample extractor adalah suatu alat yang meng-ekstrak contoh (grab) dari aliran medium. Ekstraktor bisa berupa atau bukan berupa bagian integral dari probe.

-          Controller

Suatu sample controller adalah suatu peralatan yang mengatur beroperasinya sample extractor.

4.9 Primary Sample Receiver

Sample Receiver / Container diperlukan untuk menjaga dan mempertahankan komposisi contoh dalam bentuk cairan. Dikenal 2 jenis receiver yaitu stationary receiver dan portable receiver, yang keduanya dapat didisain pada volume tetap maupun volume yang bervariasi. Bila loss of vapor akan berpengaruh nyata terhadap analisis contoh, penggunaan receiver type volume varibel harus dipertimbangkan. Konstruksi material harus sesuai dengan minyak yang disampling.

-          Stationary Receiver (gambar 6)

-          Portable Receiver (gambar 7), pada umunya ringan, dengan sistem koneksi yang mudah dan mudah diangkut. Ukuran receiver seperti pada tabel 1

Tabel 1 : Ukuran Receiver

No	Lokasi	Ukuran
1	Lease automatic custody transfer	10-60 L (3-15 gal)
2	Pipelines (crude petroleum)	20-60 L (5-15 gal)
3	Pipelines (products)	4 -20 L (1-5 gal)
4	Portable sampler	1-20 L (1 qt-5 gal)
5	Tanker loading / unloading	20-75 L (5-20 gal)

DAFTAR PUSTAKA

1. Annual Book of ASTM Standard, Petroleum Products, Lubricants and Fossil Fuels, Volume 05.02, West Conshohocken, 1998.

2. Annual Book of ASTM Standard, Petroleum Products, Lubricants and Fossil Fuels, Volume 05.03, West Conshohocken, 2000.

3. Kamus Minyak dan Gas Bumi, Edisi Ke-4, PPPTMGB”LEMIGAS”, Jakarta, 1999.